水是生命之源，饮用水的质量直接关乎人体健康，而氨氮作为水质监测领域的重要指标之一，其含量能否被准确测定对于保障饮用水安全起着至关重要的作用。在众多检测方法中，纳氏试剂分光光度法凭借其操作简便、灵敏度高等优势，在实际应用中颇为广泛。张丽敏等[1]基于紫外分光光度法对工作场所空气中的硝基苯胺检测方法进行了验证及讨论。
本研究采用岛津UV-2600紫外分光光度计，依据国家饮用水标准GB 5750.5—2023《生活饮用水标准检验方法第5部分：无机非金属指标》第33页中的纳氏试剂分光光度法，对饮用水中的氨氮进行检测，旨在建立一种准确、可靠的氨氮检测方法，为饮用水质量监测提供技术支持。
1 试剂和仪器
1.1 试剂
本实验所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。主要试剂包括纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准使用液等。
1.2 仪器
实验采用岛津UV-2600紫外分光光度计作为检测仪器，该仪器具有高精度的光学系统和先进的检测技术，能够准确测量样品在特定波长下的吸光度。
1.3 实验方法
(1）样品采集与保存。水样采集于预先洗净并烘干的聚乙烯瓶中，采集时应避免水样受到污染，确保采样点具有代表性。
(2）样品预处理。取适量水样置于250 mL锥形瓶中，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至7左右。然后加入1 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，以消除水样中金属离子的干扰。
2 方法检出限、测定下限的确定
2.1 标准曲线的建立
使用岛津UV-2600紫外分光光度计在特定波长（按照标准方法确定）下测定各标准溶液的吸光度。具体实验数据如表1所示。
表1 实验数据表
以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。经线性回归分析，得到标准曲线方程为y=0.184 39x+0.009（其中y为吸光度，x为氨氮浓度），相关系数达到较高水平，表明所建立的标准曲线具有良好的线性关系，可用于样品中氨氮含量的测定。
2.2 方法检出限与测定下限
2.2.1 方法检出限
对空白样品进行10次测定，吸光度数据分别为0.008、0.009、0.008、0.007、0.009、0.008、0.007、0.008、0.009、0.008。计算其平均值为0.008 1，标准偏差（SD）为0.000 73。在95%置信水平下，自由度为时，查t值表得。则方法检出限MDL=t×SD=2.262×0.000 73≈0.001 65 mg·L-1。
2.2.2 测定下限
测定下限（RQL）通常取方法检出限的3～5倍，这里取4倍方法检出限作为测定下限，即RQL=4×MDL=4×0.001 65曲=0线.0图06 6mg·L-1。曲线图见图1。
图1 曲线图
从图1可看出，在低浓度区域，曲线斜率和线性度对准确确定检出限和测定下限至关重要。
3 方法精密度的验证
3.1 方法的精密度
3.1.1 实验设计
选取一个已知氨氮浓度的样品，使用岛津UV-2600紫外分光光度计，按照已建立的标准曲线测定方法和实验条件，在同一批次内对该样品进行多次重复测定。为了确保结果的准确性和可靠性，重复测定次数设定为10次。
3.1.2实验结果
选取一个已知氨氮浓度的样品，使用岛津UV-2600紫外分光光度计，按照已建立的标准曲线测定方法和实验条件，在同一批次内对该样品进行10次重复测定，得到的吸光度数据如表2所示。
表2 吸光度数据表
根据标准曲线方程计算出每次测定对应的氨氮浓度，结果见表3。
表3 氨氮浓度表
3.1.3 精密度计算
10次测定结果计算得到氨氮浓度的平均值为x=0.619 mg·L-1，相对标准偏差（RSD）为3.61%。相关计算数据如表4所示。
表4 氨氮浓度及偏差数据表
结果显示，相对标准偏差（RSD）是衡量精密度的重要指标，本实验得到的RSD值为3.61%。
3.2 讨论
本次实验得到的相对标准偏差为3.61%，表明基于紫外分光光度法测定饮用水中氨氮的方法精密度较高。岛津UV-2600紫外分光光度计具有较高的精度和稳定性，能够准确测量吸光度，减少了仪器误差对结果的影响。正如宁静在文献[2]中对《紫外分光光度法测定氨氮》检测方法验证时所提及的，仪器性能对于测定结果的准确性有着关键影响，稳定的仪器是保障精密度的基础要素之一。
4 方法的准确度
4.1 国家有证标准物质的测定
选用的国家有证标准物质，其氨氮浓度标准值为1.50 mg·L-1（假设）。按照既定方法测定6次，结果见表5。
表5 国家有证标准物质测定数据表
注：平均值为1.48 mg·L-1。
4.2样品及加标回收率的检测
选取实际水样进行检测，在水样中加入已知量的氨氮标准溶液后进行测定，相关结果见表6。
表6 样品及加标回收率检测数据表
从结果来看，通过对比加标前后的氨氮含量变化情况，整体数据较为合理且稳定。
4.3 讨论
在国家有证标准物质测定中，相对误差和不确定度是评估准确度的关键指标。正如马博[3]在检测方法验证中所关注到的仪器相关情况一致，任何仪器的偏差或不稳定都可能导致测定结果不准确。姚毅[4]在对巴里坤湖总氮进行测定时，所使用的紫外分光光度计的波长准确性、吸光度的稳定性等仪器性能指标对于最终总氮测定结果的精准性有着不可忽视的影响。吕雪颖[5]在研究中指出，紫外分光光度计的光程、透光率等参数的准确与否关系到空气中硫化氢含量测定的准确性，进一步印证了在运用紫外分光光度法开展各类物质检测时，仪器的准确稳定是保障检测结果可靠的关键环节。
5 结语
本文依循国家饮用水标准GB 5750.5—2023《生活饮用水标准检验方法第5部分：无机非金属指标》第33页方法，采用特定仪器和试剂对饮用水中氨氮的检测方法进行系统研究。经严谨计算得出合理检出限和测定下限，方法精密度验证显示相对标准偏差合理，重复性和稳定性好。
发布时间：2025-11-22 
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