紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量
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紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量

 
 基于酸性条件下亚硝酸盐与邻苯 二胺反应生成的显色物质苯并三氮唑, 本研究建立了一种紫外分光光度计法测 定食品里的亚硝酸盐含量的方法,亚 硝酸根含量标准曲线为y=0.237 3x-
0.    001   7,R2= 0.999 9,其拟合度较高, 线性范围为0 ~ 6 pg/faL,且精密度、
回收率均较好,RSD均小于W。以此 方法对市售散装卤猪肉、豆干、甜面 酱和咸菜的亚硝酸盐含量进行检测, 结果指出4种食物的亚硝酸根含量分 别为(32.1±1.3)、 (278.5 ±11 .2)、
(874.2 ±34.6)、(82.1 ±4.0) (ig/ mL,亚硝酸钠含量均超标,其中豆干、 甜面酱严重超标。
亚硝酸盐广泛存在于环境中,某 些天然的农副产品本身含有亚硝酸盐, 并可用做肉类加工中的着色剂和防腐 剂,造成亚硝酸盐在食物中普遍存在。 亚硝酸盐可使人体的血红蛋白失去输送 氧气的能力,且其能与蛋白分解产生的 仲胺类生成具有强致癌性的物质,对食 品中的亚硝酸盐含量进行测定具有重要 的意义。目前,国家标准规定食物中的 亚硝酸盐测定方法为盐酸萘乙二胺法, 其操作繁琐,使用较不方便。本研究基 于检测酸性条件下亚硝酸盐与邻苯二胺 反应生成的显色物质苯并三氮唑,从而 建立一种简易、快捷的食品中亚硝酸 盐含量检测的紫外分光光度法。
材料与方法
实验材料
市售散装卤猪肉、豆干、甜面酱 和咸菜。
仪器与试剂
UV- 1 200紫外/可见分光光度计(上 海美谱达仪器有限公司),U100B电 子分析天平(美国双杰公司),HH-2 恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)。
50 mg/L亚硝酸根(亚硫酸钠)标 准储备液、4 md/L盐酸溶液、1%(w/ v)邻苯二胺溶液、1.06 g/L亚铁氰化 钾溶液、2.20 g/L乙酸锌溶液、饱和四 硼酸钠溶液,均以国产分析纯配制。 标准曲线制备
分别准确吸取亚硝酸根标准储备液
1、2、3、4、5   mL 和 6 mL 于 50 mL 容
量瓶内,分别加入1mL邻苯二胺溶液 和1 mL盐酸溶液,定容,于260胞下 测定吸光度。以吸光度对应亚硝酸根 含量做线性回归标准曲线。
样品制备
将上述4种食物在研磨内捣碎,各 准确称取10.0 g样品,放入250 mL的烧 杯内,力哟100 mL的水搅拌和浸泡,再 依次加入饱和四硼酸钠溶液10 mL、乙酸 锌溶液4 mL、亚铁氰化钾溶液2 mL,摇 匀,静置过夜。待蛋白质沉淀后以滤纸 过滤,上清液定容至250 mL待测。
结果与讨论
亚硝酸根含量标准曲线
按1.3制备亚硝酸根含量标准品, 以吸光度对应亚硝酸根含量做线性回 归标准曲线,标准曲线为y=0.237 3x- 0.001 7,R2= 0.999 9,其拟合度较高, 线性范围为0 ~ 6 (ig/mL。
检测,各进行3次重复,以标准曲线 计算亚硝酸根含量,结果表明卤猪肉、 豆干、甜面酱和咸菜的亚硝酸根含量 分别为(32.1±1.3)、(278.5 ±11.2)、 (874.2 ±34.6)、(82.1 ±4.0) ig/ mL。按照亚硝酸根含量X 1 .50的系数 折算成以亚硝酸钠计的国家标准,其 中卤猪肉对应腌腊肉30 g/kg国家标 准,豆干无国家标准,以腌腊肉计, 甜面酱,咸菜对应酱腌菜20 g/kg国家 标准,4种食物中的亚硝酸钠含量均超 标,其中豆干、甜面酱严重超标,超 出国家标准5倍以上。
 
精密度实验
准确吸取亚硝酸根标准储备液3 mL于50 mL容量瓶内,分别加入1 mL 邻苯二胺溶液和1 mL盐酸溶液,定容, 于260 nm下测定吸光度,进行5次重 复,结果指出精密度RSD为2.77%,本 方法精密度良好。
回收率实验
准确吸取亚硝酸根标准储备液 3 mL 于50 mL容量瓶内,分别再加入1、2、
3 mL亚硝酸根标准储备液,加入1 mL 邻苯二胺溶液和1 mL盐酸溶液,定容, 于260 nm下测定吸光度,各进行3次重 复,实验结果见表1。亚硝酸根标准品 溶液回收率在99.00% ~ 1 02.83%,平均 RSD仅为1 .20%,本方法的回收率较好。 样品检测结果
将市售的散装卤猪肉、豆干、甜 面酱和咸菜按1 .4制备的待测液进行
结果和讨论
亚硝酸盐含量检测是食品检测中的 重要内容之一,进行更简易、更稳定的亚 硝酸盐含量测定具有重要的意义。本研究 建立了一种紫夕h分光光度法视淀食品里的 亚硝酸盐含量的方法,其拟合度较高,且 精密度、回收率均较好。以此方法对市售 散装卤猪肉、豆干、甜面酱和咸菜亚硝酸 盐含量进行检测,结果指出4种食物的亚 硝酸根含量均超标,其中豆干、甜面酱均 严重超标。亚硝酸盐超标将导致一系列 严重的后果,要进一步加强市场监管, 完善食品中亚硝酸盐含量检测体系。