紫外分光光度法测定涂料中的甲醛
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紫外分光光度法测定涂料中的甲醛

 
摘要:本文参考GB/T 23993-2009《水性涂料中甲醛含量的测定》,采用乙酰丙酮分光光度法,测定了 水性涂料中的甲醛含量,结果显示,该方法操作方便,简单易行。

 甲醛是较高毒性的物质,已被世界卫生组织确定 为致癌和致畸物质,同时作为一种极强的杀菌剂和制 造油漆、合成树脂等的原料,甲醛广泛地应用于工业 生产。在新居装修和家具制造中的使用,导致甲醛成 为室内空气中的主要污染物,吸人高浓度甲醛后,会 出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛,经常 吸人少量甲醛,能引起慢性中毒。
1实验部分
1.1实验原理
采用蒸馏的方法蒸出样品中的甲醛,在pH=6的 乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏分中的甲醛与乙酰丙酮 在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物,冷却后 在波长412 nm处测定吸光度。根据标准工作曲线,计 算试样中甲醛的含量。
1.2仪器
紫外分光光度计; 1cm石英比色皿;蒸馏装置;电加热套; 水浴锅。
1.3试剂
乙酸铵;冰乙酸;乙酰丙酮;乙酰丙酮的乙酸铵 溶液:称取乙酸铵25 g溶于水后,加冰乙酸3 mL及乙 酰丙酮0.25 mL,再加水至100 mL,调整pH=6,混匀 转人棕色瓶中于冰箱中可稳定保存30山甲醛标准储 备溶液:1 000 mg/L;甲醛标准使用溶液:取1 mL甲 醛储备溶液用水定容至100 mL,得到10 mg/L的标准
使用溶液。此溶液临时用时配制。
2测定步骤
2.1标准曲线绘制
分别取甲醛标准使用液0、0.50、1.00、2.00、
5.0   mL和8.00 mL标准使用液纯水定容至50 mL比色 管中(分别相当于 0.00、5.00、10.00、20.00、50.00、
80.0    pg的甲醛)。分别加乙酰丙酮的乙酸铵溶液 2.50 mL,摇匀,置于60°C恒温水浴中加热30 min,室 温下放置30 min,使冷却。以零点作为比色时的参比液。 用1 cm比色皿于波长412 nm处测定吸光度。
2.2样品前处理
准确称取样品0.5106 g置于已预先加入20 mL水 的蒸馏瓶中。并在蒸馏瓶中加入少量沸石,在馏分接 收器中预先加入适量水,浸没馏分出口。加热蒸馏, 使试样蒸至近干,取下馏分接收器,将清洗蒸馏器的 洗液也一并转移,定容至100 mL,加乙酰丙酮的乙酸 铵溶液5.00 mL,摇匀,置于60 °C恒温水浴中加热 30 min,室温下放置30 min,使冷却。以零点作为比色 时的参比液。用1 cm比色皿于波长412 nm处测定吸光度。
2.3标样的紫外扫描光谱图

 
3实验结果
3.1标准曲线
在0〜80 ^g范围内,线性关系良好,线性相关 系数 R2=0.999。
3.2样品测定结果
样品测定结果见表1。
_____________ 表1 样品测定结果表____________________
样品名称称样量/g定容体积/mL测定值/^g含量/(mg/kg) 1#        0.53   100    4.35   8.21
3.3加标回收实验
取0.50 g样品加10 mg/L的标液4 mL,按照样品 前处理方式进行,结果见表2。
表2加标回收率测试结果表

样品名称称样量/g 加标量/pg 测定值/Ag 回收率/%
1# 0.55 40.0 36.1 90.2
 
 
3.4方法检出限
在选定实验条件下对样品空白连续测定10次,计 算方法检出限为0.20 pg。
4结论
本文采用乙酰丙酮分光光度法检测了水性涂料中 甲醛含量。实验线性良好,回收率高,结果表明该方 法简单方便、可快速测定涂料中甲醛含量。