紫外分光光度法测定饮用水中硝酸盐氮
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紫外分光光度法测定饮用水中硝酸盐氮

  
  目的:应用紫外分光光度法测定饮用水中硝酸盐氮。方法:同时使用紫外分光光度法和麝香草酚比色法测定饮 用水中硝酸盐氮。结果:使用紫外分光光度法测定饮用水中硝酸盐氮呈现良好线性(r >0.999)。结论:实验结果表明, 紫外分光光度法操作简单、方便、快捷,干扰少,测定结果准确可靠,适用于饮用水中硝酸盐氮的测定,值得推广使用。
  
  水体受含氮有机物污染后,在水的自净过程中逐渐分解 成为简单的有机氮化合物,进一步成为无机氮化合物。硝酸 盐是天然水“自净”的最终产物。饮用水中若含有过量的硝酸 盐将引起血液中变性血红蛋白增加而中毒,我国的《生活饮 用水卫生标准》(GB 5749 -2006) 2中规定硝酸盐氮含量不得 大于10 mg/L,当地下水源限制时不得大于20 mg/L。
  生活饮用水中硝酸盐测定的方法,近几年来随标准变更 变化较大《生活饮用水标准检验法》(GB 5750 -85) 3中第一 法为二磺酸酚比色法,但该法干扰因素多,氯离子影响大;2001 版《生活饮用水卫生规范》4中已废除二磺酸酚比色法,参照 《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538 - 1995) 5]的百里酚 分光光度法,新增了麝香草酚比色法作为第一法;紫外分光光 度法为第三法;2006年发布的《生活饮用水卫生标准检验方法 无机非金属指标》(GB/T 5750.5 -2006) 6]除保留镉柱还原法 作为第四法外,增加麝香草酚分光光度法、紫外分光光度法和 离子色谱法作为第一、二、三法。
  本文在文献的基础上,利用紫外分光光度法测定饮 用水中硝酸盐氮,与麝香草酚分光光度法比较,具有操作简单 快捷,干扰少,测定结果准确可靠等优点,取得满意结果。
  1材料与方法
  1.1主要仪器与试剂
  UV (PC)紫外可见分光光度计。
 
  硝酸盐氮标准储备溶液[BW3058, P (NO3- - N)= 1000 mg /L]。
  硝酸盐氮标准使用溶液临用取BW3058稀释,p(NO3-- N) =20 mg/L]。
  盐酸溶液(1 +11)。
  1.2原理
  利用硝酸盐在220 nm波长具有吸收,而275 nm波长不具 有吸收的性质进行测定,于275 nm波长测出有机物吸收值在 测定结果中校正,消除溶解的有机物对测定的影响。
  1.3测定步骤
  分别吸取硝酸盐氮标准使用溶液0 ml,0. 50 ml, 1.00 ml, 1.50 ml,2. 00 ml, 2. 50 ml, 5. 00 ml, 7. 50 ml 于 50 ml 比色管 中,用纯水稀释至50.0 ml,各加1.0 ml盐酸溶液(1 +11),混 匀。用纯水调零,分别于220 nm和275 nm波长测量吸光度。
  以220 nm波长吸光度(A220 )减去2倍于275 nm波长吸 光度(A275 ) ( Y = A220 - 2 A275 )对硝酸盐氮质量浓度(p( NO3-- N), mg/L)回归,得到线性方程。
  取待测水样50.0 ml于50 ml比色管中,加1.0 ml盐酸溶 液酸化,分别于220 nm和275 nm波长测量吸光度,在回归方 程上求得待测水样硝酸盐氮含量。
  2结果与讨论
  2. 1标准曲线的线性
  用该法测定水样中的硝酸盐氮,能够获得较好的线性(r >0.999),标准曲线的测定结果见表1。
  
  表1标准曲线测定结果
 
  2.2准确度试验和回收率试验
  用紫外分光光度法和麝香草酚分光光度法对天然水样、 模拟水样和加标水样进行6次测定结果分别列于表2、表3。 相对标准偏差RSD均在5%以下,符合《生活饮用水卫生标准 检验方法水质分析质量控制》(GB/T5750.3 -2006) 。
  
  用此两法测定水中硝酸盐氮无显著性差异。但麝香草酚 分光光度法操作繁琐费时,在滴加麝香草酚乙醇溶液时如不 慎滴到管壁上则容易造成结果偏低、线性欠佳等情况;且氨水
  与硫酸中和时反应较激烈,易溅出。紫外分光光度法与之相 比,具有操作简单、方便、快捷等优点,结果满意。
  3结论
  根据卫办疾控发&004] 108号文《卫生部办公厅、国家发 展改革委办公厅关于印发〈省、地、县级疾病预防控制中心实 验室建设指导意见〉的通知》中附表1《省、地、县级疾病预防 控制机构实验室主要仪器装备标准》紫外可见分光光度计是 地市级疾病预防控制机构完成常规工作所需A类仪器设备之 一。紫外分光光度法测定饮用水中的硝酸盐氮,具有操作简 单、方便、快捷,干扰少,测定结果准确可靠等优点,适用于饮 用水中硝酸盐氮的测定,因此该法值得推广使用。
  [参考文献]
  
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  GB/T 8538 -1995.饮用天然矿泉水检验方法[S].
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