紫外可见光谱法在监测水体有机污染物方面的应用
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紫外可见光谱法在监测水体有机污染物方面的应用

 
  摘要:应用紫外可见光谱法监测水体的有机污染物,并与重铬酸钾法测试COD结果进行比较,发 现两者之间具有良好的相关性。对于特定的水体而言,紫外可见光谱法有快速、试样量少、实时在 线等特点,值得在实际应用中推广。
  
  造纸企业是传统的用水大户,也是造成水体污染的重要 原因之一。随着经济的发展,企业日益面临着水资源 短缺、环境保护等众多方面的压力。因此,循环利用 造纸废水是造纸企业普遍采用的方法。在循环利用的过程中, 对于循环水水质的监测成为产品质量的重要保障。水样的浊度、 色度、氯根、硬度、COD等都会在一定程度上影响水的质量。
  COD即化学耗氧量,是水体有机污染的重要指标之一, 能够反映出水体的污染程度。现在,化学分析人员们大多采用 国标规定的重铬酸钾法。该方法耗时较长,实验过程中使用 的硝酸银会对环境造成重金属污染,重铬酸钾是一种有毒且 有致癌性的强氧化剂。因此,探索一种环境友好且方便快捷的 测试方法具有十分重要的现实意义。紫外可见光谱法以其快速简便、试剂试样量少、灵敏度髙等优点广泛用于环境科学等 领域。而且水体中的有机污染物在紫外区都有很强的吸收, 因此可利用紫外吸光度检测水体中的有机污染物浓度。基 于上述重铬酸钾法的不足以及紫外可见光谱法的优点,本文 探索了紫外可见分光光度计在测试水体有机污染物方面的应 用,旨在为监测水体质量提供指导性的建议。
  1实验部分
  1.1仪器和试剂
  仪器:双光束扫描型紫外分光光度计(;AL104电子天平(感量0.0001g, Mettler Toledo)。
 
  试剂:六水合硫酸亚铁铵:分析纯,上海润捷化学试剂有 限公司;硝酸银:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;浓硫 酸:分析纯,浙江中星化学试剂有限公司;水合1,10-菲啰啉: 分析纯,江苏强盛功能化学股份有限公司;邻苯二甲酸氢钾: 分析纯,国药集团化学试剂有限公司;实验用水:去离子水。 1.2标准溶液的配制
  称取105C时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4252g,溶于去 离子水并定容于1000ml容量瓶中,摇匀,该标准贮备液的理 论COD值为500.00mg/L。
  C O D标准溶液:分别吸取上述标准贮备液1.00ml、 2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml移入100ml容量瓶中, 并用去离子水定容,摇匀,配制成理论COD值为5.00mg/L、 10.00mg/L、25.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L的标 准使用液。
  1.3实验原理
  紫外可见光谱法是在不经过任何前处理的情况下,测定 有机物在254nm处产生的紫外吸光度,是纯物理的光学方 法。利用大部分有机物在紫外254nm处有吸收的特征,将水 样经过254nm紫外光的照射,从吸光度的大小判断水质的污 染程度,并与国标采用的重铬酸钾法测试结果进行对比。
  1.4实验方法
  1.4.1重铬酸钾法
  采用GB 11914-1989《水质化学需氧量的测定重铬酸 钾法》,简要过程如下:向20.00ml的样品中加入10.00ml重铬 酸钾标准溶液,将锥形瓶接到回流装置上,从冷凝管上缓缓加 入30.0ml硫酸银-硫酸试剂,自溶液开始沸腾起回流2h。以1, 10-菲啰啉溶液为指示剂,硫酸亚铁铵溶液为滴定剂。
  1.4.2紫外可见光谱法
  波长:254.0nm,光径:1.00cm,温度:20~25*C,测定 时以去离子水校准。
  2结果与讨论
  2.1重铬酸钾法 2.1.1校核实验
  取2 0. 0 0ml邻苯二甲酸氢钾标准贮备液(C O D为 500.00mg/L)为样品,按国标法测试,得到结果为493.30 mg/L,校核实验的结果为98.7%,大于国标要求的96.0%,可认 为实验操作技术及试剂纯度达到要求,实验步骤基本适宜。
  2.1.2重现性实验
  取某工段循环水进行测试,平行5组,测得结果为 61.11mg/L、59.26mg/L、60.01mg/L、59.60mg/L、58.86mg/L,标准偏差S为0.86mg/L, RSD为1.44%,说明 方法重现性良好。
  2.1.3回收率实验
  取某工段循环水进行测试,向其中加入邻苯二甲酸氢 钾标准贮备液进行加标回收率实验,实验回收率在88.6%~100.8%之间,达到要求,测试结果可靠,数据见表1。




 
  2.2紫外可见光谱法
  将COD标准溶液按浓度从低到髙上机进行测试,结果表 明吸光度值(F)与其COD值(Z)有良好的线性关系。按吸光度 值为0.010Abs计算,求得COD值的检出限为2.50mg/L,测 试数据见表2。
  2.3水样品测试
  取某造纸企业循环水处理系统不同工段处水样,分别用重 铬酸钾法和紫外可见光谱法测试其COD含量,测试数据见表3。
  结果表明重铬酸钾法测得结果A与紫外可见光谱法测 得结果万呈现良好的线性关系,线性方程为a=5.1376- 0.6841,相关系数0.99974,标准偏差1.5880,见图1。
  在实际应用中,对于特定的水样,通过紫外可见光谱法 和方程2 = 5.13765-0.6841计算,与实际使用重铬酸钾法测 试数据对比,结果呈现较好的一致性,数据见表4。
  3结论
  实验结果表明:传统的重铬酸钾法测试COD,其适用的 水体范围较广,具有很好的通用性,但是其测试过程耗用不 少贵重药品、有毒有害的化学品以及水电,对于测试分析人员 及环境都有一定程度的危害,而且实验的过程较长,要想做 到实时监测水体中有机性污染物有一定的困难。
  通过与重铬酸钾法测试COD数据的比较,我们发现紫外 可见光谱法测试的数据大小并不能全面地反映水体中COD 含量,但是两者之间有很好的线性关系,能在一定程度上应 用于水体中有机污染物的测评,尤其是在实时监测水质时起 到较好的作用。对于特定的水体而言,紫外可见光谱法以其 测试过程简单快速、易操作、实验量少、环境友好,能基本反 映水体中有机污染程度等特点,更适合对于特定的水体污染 物进行实时控制。但对不同的测试水样,其适用的广泛性上 受到限制也是不容忽视的。
  参考文献
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